食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定
河南省鹤壁链板输送带市卫生防疫站 宋新
提要落料机 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器,配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1%,捡出限0.85μg/L,标准曲线回归相关系数r=0.9993,变异系数2。5%-4。2%,回收率95.0-102.8%。本法具有准确度好,灵敏度高,分析速度快和操作简便等优点,适合基层实验室推广普及。
关键词 氢化物发生 原子吸不锈钢输送带收 铅
铅是常见的有害元素,在卫生理化检验中列为必检项目。目前应用的检验方法是双硫踪比色法和火焰原子吸收法,前者操作繁琐,对实验人员毒害较大;后者灵敏度低不能满足检测要求,应用火焰萃取法虽能提高灵敏斗式链式提升机度,但有机溶剂挥发侵害人体健康。石墨炉原子吸收法测铅有较高的灵敏度,因重现性差和仪器昂贵目前未普及应用。我们用氢化物发生原子吸收法对食品和饮用水中微量铅进行分析,经过多次测定,并与标准方法进行对比实验,取得令人满意的实验效果。
辊式粉碎机1.实验部分
1.1仪器与试双层振动筛剂
WHG-皮带运输机102A2型流动注射氢化物发生器(北京翰时制作所)GFU-202型原工业输送设备子吸收分光光度计(北京分析仪器厂);铅空心阴极灯(北京有色金属研究总院);多功能消解仪,(宜兴绿色理化仪器研究所)。铅标准溶液1mI=1μg;10%铁氢化钾溶液;2%硼氢化钾溶液[称取2g试剂溶于100ml 0.5%的NaOH(GR)溶液中-分析前新配制];鄂式破碎机盐酸,硝酸和高氯酸均为GR级试剂, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。
1.2带式给料机仪器分析条件
灯电流3mA;波长283.3nm;光谱通带0.4nm;乙块流量1.0L/min;皮带给煤机空气流量7.0L/min;氢化物载气(高纯氮)流量120ml/min
1.3实验方法 颚式破碎
1.3.1标准溶液的配制大倾角皮带输送机和样品处理
准确吸取1.0μg/ml的铅标准溶液。0.0.10.0.20.0.30. 0.40和0.5ml,分别置于6个50ml容量瓶中,各加入10%的铁氢化钾溶液2.5ml和浓盐酸1..2ml后,用二次蒸溜水稀释至刻度, 摇匀备用。样品处理分别为:食品处理按照GB5009.12-85的有关方法【1】,用多功能消解仪快速消解后, 加入振动筛粉机与标准溶液系列相同体积的铁氰化钾和盐酸二溶液,用二次蒸溜水稀释并定容至50ml容量瓶的刻度, 摇匀备用, 饮用水取25ml水样加铁氰化钾和盐酸后用二次蒸溜水稀释至50ml。
1.3双螺旋给料机.2测定方法
将氢化物发生器装置与原子吸收仪器联接并调至最佳状态, 将电热石英管通电加热,把氢化物发生器的试液导管插入测定溶液的容量瓶中;清洗导管插入二次蒸溜水瓶里;硼氢化钾导管插入2%的该溶液中。按下氢化物发生器的按键,数秒后仪器显示出测定溶液的吸光度。
将记录的标准溶液系列各吸光度值绘制标准曲线,样品试液及空白溶液的吸光度参照标准曲线求出样品中铅的含量。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线线性范围 在0-80μg/L的浓度范围内,标准曲线相关系数为0.9993。
2.2 特征浓度为1.5μg/L/1%,检出限0.85μg/L。以3、20和,45μg/L的三种浓度铅标准溶液重复测定,变异系数分别为2.5%、4.2%和3.6%。
2.3 样品及样品加标回收实验
对本站某周内卫生监测中的部分样品取6次测定的均值计算标准偏差和变异系数,并做加标回收实验,结果见下表。
样品测定结果与加标回收实验表
祥品名称 含量 S CV(%) 加标(μg/l ) X P(%) 饮用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0
饮用水2# 未检出 -- - 4 4.11 102.8
酱油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3
白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0
面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0
2.4 不同测定方法的对比实验 用本法与国标双硫踪比色法分别对同一样品进行实验对比,双硫踪比色法测定结果为0.45mg/kg。本法6次测定均值为0.44mg/kg。两种方法经统计学处理无显著性差异(t=4.142, P>0.05)。 2.5 铅的氢化物发生反应通常采用盐酸介质,在较低的酸度下进行测定。此外,
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