当前位置：南通康诚重工机械有限公司 >> 新闻中心 >>
三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取（SPE）法
三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取（SPE）法
1. 依据：GB/T 22388放矿机—2008
2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换齿辊破碎机固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定全封闭给煤机的一级水。
3矿山破碎设备.1甲醇：色谱纯；
3矿业输送设备.2乙腈：色谱纯；
3.3氨水：含量为25％～28％链斗输送机；
制砂机工作特点3.4三氯乙酸；
3.5立轴破碎机柠檬酸。
3.6辛烷磺洗砂机酸钠：色谱纯；
3.7甲醇水溶液：准砂石线确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用；
3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定鄂式破碎机容至刻度，混匀后备用；
3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 m惯性振动器L 甲醇，混匀后备用；
3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷输送机磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。
3.11金属输送带三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%；
3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲伸缩输送机醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。
3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。
3.14 定性滤纸。
3.15 微孔滤膜：0.2 μm，有机相。
3.16 氮气：纯度大于等于99.999％
4. 仪器和设备
4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。
4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。
4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列
4.5 上海禾工固相萃取装置。HGC-8
4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列
4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350
4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25
4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。
4.10 具塞塑料离心管：50 mL。
5. 样品处理
5.1 提取
称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。
注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。
5.2 活化
依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min
5.3 上样
将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。
5.4 淋洗
依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后，
5.5 洗脱
用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩
洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。
6. 高效液相色谱测定
HPLC 参考条件
a） 色谱柱：C8柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相当者；
C18柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相当者。
b） 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。
C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。
c） 流速：1.0 mL/min。
d） 柱温：40℃。
e） 波长：240 nm。
f） 进样量：20 μL。
7. 分析
用GB/T 22388—2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下：
添加水平（mg/Kg）回收率
空白
2 116%
4 108%
6 92%
8 96%
相关资讯
- 我国挤出机新技术向更高效更节能发展
- 电解铝行业迎来的发展拐点引发新型采矿设备需求大涨
- 采用环保的柴油技术势在必行
- 北京隽智推出JZPPC-640触摸屏
- 电热真空干燥箱的常见问题及解决方法
- 惯性圆锥破碎机在粉体加工中的应用
- 螺杆泵常见故障
- 我国风电产业进入新时期 风能核心技术又成难题
- 带式输送机中外技术对比
- 我国研发出新型氧传感器及测氧仪
相关产品
.jpg)
- 往复式给煤机
- K型往复式给煤机适用于矿井和选煤厂，将煤炭经煤仓均匀地装载到输送机或其它筛选、贮存装置。该机结构是由机架、底板（给料槽）传动平台、漏斗闸门、托辊等组成。
.jpg)
- 活化给煤机
- 活化给煤机将给料功能和活化物料功能有机地组合成一体，适用于各种粘度的物料，有效地消除了膨仓堵仓问题。
.jpg)
- 给煤机
- 给煤机适用于火力发电厂燃煤炉制粉系统,能在很大的负荷变动范围内改善锅炉性能,所需的空气过剩量减少,连续给煤,称量准确,工作稳定
- 振动放矿机
- 凡矿岩物料松散体重不大于2400公斤/米3 、 块度不大于1000毫米或1000毫米以下直至粉矿，均可选用本系列振动放矿机。
- 反击锤式破碎机
- 反击锤式破碎机吸收了锤式与反击式破碎机的优点，克服了各自的缺点，推向市场以后深得用户好评。反击锤式破碎机可以破碎抗压强度不超过 200Mpa 的各种物料，适于进行粗、中、细碎作业，处理粘湿物料也不易堵塞。
- 立式复合破碎机
- 具有破碎比大、能耗小、运转平稳、结构简单、操作维修方便等特点。
- 振动放矿机(ZZF)
- 振动放矿机系由全国冶金系统设计院采矿业务建设网负责组织设计
.jpg)
- 颚式破碎机工作原理
- 颚式破碎机是利用两颚板对物料的挤压和弯曲作用 ，粗碎或中碎各种硬度物料的破碎机械。
- 电磁振动给煤机(ZG)
- 电磁振动给煤机(ZG)用来将煤炭或其它散状物料从料仓或漏斗中均匀连续或定量地给到受料设备中去，如带式输送机，斗式提升机,筛分设备，破碎机等。
- 宽槽型振动给煤机(GZGKM)
- 宽槽型振动给煤机(GZGKM)是选煤厂振动筛或跳汰机前给料的一种节能型给煤机。
- 振动给煤机(GZGM-K)
- 固定体和煤仓刚性联接，振动体通过隔振弹簧固定体联接，是给煤机的主要部分。
- 往复式给煤机(K型)
- K型往复式给煤机用于煤或其它磨琢性小、粘性小的松散粒状物料的给料，将储仓或料坑里的物料连续均匀地卸落到运输设备或其他筛选设备中。
- 自击式破碎机
- 自击式破碎机适用于制作磨料、耐火材料、水泥、石英砂、钢砂、炉渣粉、铜矿石、铁矿石、金矿石、混凝土骨料、沥青骨料等多种硬、脆物料的细碎与中碎。
- 制砂破碎机
- 制砂破碎机，又名节能复合细碎机，广泛适用于各种岩石，磨料，耐火材料，水泥熟料，石英石，铁矿石，混凝土骨料等多种硬、脆物料的中碎、细碎（制砂粒）。
- 砂石生产设备
- PCL直通冲击式破碎机俗称立式冲击破，也就是制砂机，是常用的砂石生产设备。
- 页岩破碎机
- 页岩破碎机主要用于粉碎煤矸石，炉渣，钢渣，石灰石，焦碳，方铅矿，菱铁矿，闪锌矿，褐铁矿等。
- 岩石破碎机
- 岩石破碎机别名：反击式破碎机。PF系列反击式破碎机(反击破)是一种新型高效率的岩石破碎机，广泛应用于各种矿石破碎、铁路、高速公路、能源、水泥、化工、建筑等行业。其排料粒度大小可以调节，破碎规格多样化。
- 旋回破碎机
- 旋回破碎机用于冶金、化工、建材、电力、交通等工业部门的大型厂中，粗碎坚硬、中硬的各种矿石和岩石。
- 小型锤式破碎机
- PC小型锤式破碎机用于破碎各种中硬且磨蚀性弱的物料。
- 细碎破碎机
- 细碎破碎机适用于建材、矿业、冶金、化工工业破碎石灰石、熟料、煤及其它矿石。
- 细碎颚式破碎机
- PEX型细碎颚式破碎机广泛运用于矿山、冶炼、建材、公路、铁路、水利和化学工业等众多部门，破碎抗压强度不超过320兆帕的各种物料。
- 颚式破碎机
- 颚式破碎机广泛运用于矿山、冶炼、建材、公路、铁路、水利和化学工业等众多部门，破碎抗压强度不超过320兆帕的各种物料。
- 碎石破碎机
- 碎石破碎机广泛运用于矿山、冶炼、建材、公路、铁路、水利和化学工业等众多部门。目前常用碎石机械有鄂式碎石机、反击式碎石机、锤式碎石机、冲击式碎石机、辊式碎石机、复合式碎石机等。
- 四辊破碎机
- 四辊破碎机是一种冶金矿山设备配套中、细碎产品，也可通过调整上、下辊的间隙，破碎所需粒度的物料。
- 破碎机生产线
- 破碎机生产线由给料机、颚式破碎机、液压圆锥破碎机、振动筛、立式冲击破碎机等主要设备组成，配合皮带输送机等可组成完整的石料生产线。
- 四齿辊破碎机
- 四齿辊破碎机适用于抗压强度小于150Mpa、湿度小于20％的中硬度及软物料的细碎及中碎作业。
- 双级破碎机
- 双级破碎机可以粉碎煤矸石，页岩，炉渣，煤渣，矿渣，矿石，石头与石灰石等100多种原料。
- 反击式破碎机
- 反击式破碎机产品配置在粗破碎机后，可破碎抗压强度不超过320兆帕的矿石、岩石、具有处理量大、排料细的特点。
- 双辊式破碎机
- 双辊式破碎机（对辊式破碎机|对辊破碎机|双辊破碎机）适用于在水泥，化工，电力，冶金，建材，耐火材料等工业部门破碎中等硬度的物料，如石灰石，炉渣，焦炭，煤等物料的中碎，细碎作业。
- 砂石破碎机
- 砂石破碎机是指排料中粒度大于三毫米的含量占总排料量50％以上的破石机械。沙石破碎作业常按给料和排料粒度的大小分为粗碎砂石破碎机,沙石设备、中碎砂石破碎机,沙石设备和细碎砂石破碎机,沙石设备。
- 双齿辊式破碎机
- 双齿辊式破碎机适用于煤炭、冶金、矿山、化工、建材等行业更适用于大型煤矿或选煤厂原煤（含矸石）的破碎。
- 石料破碎设备
- 石料破碎设备是指可以把石料按照比例破碎到一定程度，且排料中粒度大于三毫米的含量占总排料量50％以上的粉碎机械，广泛运用于矿山、冶炼、建材、公路、铁路、水利等部门。
- 石灰石破碎机
- 石灰石破碎机广泛适用于花岗岩、玄武岩、石灰岩、河卵石、水泥熟料、石英石、铁矿石、铝矾土等多种矿物的细式破碎。
- 湿煤破碎机
- 湿煤破碎机适用于煤炭，电力，科研等行业和部门破碎干燥或含有大于15％水分的煤炭，矿石，岩石或其它中等硬度物料。
- 破碎机器
- PF系列反击式破碎机器主要用于中碎，可破碎抗压强度不超过320 兆帕的物料，适宜生产高等级公路、水电、建筑等行业用石料。
- 密封锤式破碎机
- 密封锤式破碎机常被用于对原材料的中碎和细碎，如煤、焦碳、石灰石、硫铁矿、磷矿石、煤矸石等各种需要破碎的物料，广泛应用于冶金行业、建材行业。
- 锰钢双辊破碎机
- 锰钢双辊破碎机可供选矿、化工、水泥、耐火材料、磨料、建筑材料等工业部门中细碎各种高、中等硬度的矿石和岩石之用。
- 煤炭破碎机
- 煤炭破碎机可广泛适用于水泥厂的生料、熟料细碎作业，同时也可用于白云石、焦宝石、铅锌矿、蛇纹石、高炉渣、煤矸石、磷矿石等中等硬度物料的细碎作业。
- 链式破碎机
- 链式破碎机适用于复合肥生产中块状物的破碎，同时也广泛用于化工、建材、矿山等行业。
- 环锤破碎机
- 环锤破碎机是一种带有环锤的冲击转子式破碎机，适用于破碎各种脆性物料。
最新产品
CZ系列仓壁振动器
- 仓壁振动器用于防止和排除各种料仓由于物料的内摩擦、潮解、带电、成分偏析等原因引起的“堵塞”、“塔拱”现象；亦可用于清除各种仓壁、管道粘结物料
防闭塞装置(ZFB)
惯性振动器(ZG)
振动电机
最新资讯
- 关于网站内容违禁词、极限词失效说明
- 振动输送机的六大选型步骤及四大注意点
- 惯性振动输送机运行期间会出现哪些故障呢
- 刮板输送机的特点表现
- 螺旋输送机的六点操作注意事项
- 中型板式给料机有什么结构特点，怎样维护保养
- 怎样调节惯性振动给料斗出料量大小
- 操作振动给煤机的工作原理是什么，又有哪些操作注意点
- 关于圆振动筛先进结构及使用与维护要点
- 如何维护检修，才能延长电机振动给料机的使用寿命
